氧化誘導期分析儀基于熱分析技術,主要運用差示掃描量熱法(DSC)原理開展工作。在測試過程中,將待測樣品與惰性參比物置于相同的加熱環境中,以一定的升溫速率進行程序升溫。當溫度達到設定值后,通入氧氣或空氣等氧化性氣體。此時,若樣品開始發生氧化反應,會釋放出熱量,導致樣品與參比物之間產生溫差。儀器高精度地檢測這一溫差,并將其轉化為熱流信號記錄下來。隨著氧化反應的持續進行,熱流曲線會出現明顯的變化,從初始的平穩狀態逐漸上升。而氧化誘導期正是從通入氧化性氣體開始,到熱流曲線出現變化所經歷的時間。這段時間直觀地反映了材料在高溫氧化環境下的穩定性,誘導期越長,表明材料的抗氧化能力越強,在實際應用中更有可能經受住嚴苛條件的考驗。
氧化誘導期分析儀通常由爐體、溫度控制系統、氣體供應系統、檢測系統以及數據處理軟件等部分構成。爐體作為核心加熱區域,具備良好的保溫性能與均勻的溫度場分布,能夠確保樣品在測試過程中受熱均勻,避免局部過熱或溫度梯度對測試結果造成干擾。溫度控制系統采用 PID 調節技術,可準確設定并維持升溫速率,誤差范圍小,保證實驗條件的高度重復性。氣體供應系統負責提供穩定流量與純度的氧化性氣體,配備精密的流量控制器,可根據不同材料與測試標準靈活調整氣體流速,確保氧化反應環境的一致性。檢測系統中的 DSC 傳感器具有高靈敏度,能夠敏銳捕捉微小的熱流變化,將物理信號轉化為電信號傳輸至數據處理單元。數據處理軟件則承擔著數據采集、存儲、分析與可視化的重任,通過對熱流曲線進行積分、求導等數學處理,快速準確地計算出氧化誘導期,并以直觀的圖表形式呈現測試結果,方便用戶解讀與進一步研究。
使用氧化誘導期分析儀時,首先要精心準備樣品。將待測材料研磨成細粉,取適量均勻鋪放在坩堝內,注意樣品厚度不宜過厚,以免影響傳熱與氣體擴散。接著,正確安裝坩堝于儀器的樣品支架上,同時放置好參比坩堝。開啟儀器,進入預熱階段,待爐溫穩定在起始溫度后,按照預設程序開始升溫,并在合適溫度點切換通入氧化性氣體。在整個測試過程中,密切監控儀器運行狀態,確保溫度、氣流等參數無異常波動。測試結束后,待爐溫降至室溫,小心取出樣品坩堝,清理殘留物質,為下一次測試做好準備。
需要特別注意的是,由于儀器涉及高溫與易燃易爆氣體,務必確保實驗室通風良好,遠離火源與靜電。定期對儀器進行校準維護,包括溫度校準、氣體流量校準以及傳感器靈敏度檢查,以保證測試結果的準確性。另外,針對不同材料特性,合理選擇測試方法與參數,如升溫速率、氣體種類與流量等,必要時參考相關國家標準或行業規范,使測試更具針對性與可比性。